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Consultation6-甲氧基-2-萘甲醛生产项目建议书
6-甲氧基-2苯甲醛与CH3COCH2COOR[R=C2H5,CH2C6H5等]于溶剂中酸催化缩合,经处理得到中间产物,然后常温常压10%Pd/C氢化,产物水解脱羧即得萘丁美酮。用不同的CH3COCH2COOR和不同的其他条件,产率会有所不同。
以常规试剂丙酮代替乙酰乙酸酯与6-甲氧基-2苯甲醛在10%氢氧化钠溶液中的缩合反应,经硅胶柱层析,得4-(6-甲氧基-2-萘基)-丁-3-稀-2-酮。然后4-(6-甲氧基-2-萘基)-丁-3-稀-2-酮溶于乙酸乙酯中,常温常压下加氢得到萘丁美酮。该法试剂相对便宜,,文献报道为41.6%。
6-甲氧基-2-溴萘经格式反应然后与甲氧乙烯基酮在氯化氢-胺络合物的作用下反应,水解得到萘丁美酮。该合成路线简单,反应条件温和,最终产品易于分离,然而总收率比较低,仅27.4%。且原料价格高,成本高,毒性大,对设备腐蚀严重,大规模生产受到限制。
以DMP代替价格高且难以回收的N-甲基吡咯烷酮,以三乙胺代替碳酸氢钠,以二氯化钯,三苯磷在原位形成二(三苯磷)二氯化钯。使6-甲氧基-2-溴萘与甲基乙烯基酮的偶联反应可顺利进行,4-(6-甲氧基-2-萘基)丁-3-稀-2-酮经过3%Pd/C-甲酸胺催化还原,得到萘丁美酮。
直接由6-甲氧基-2-溴萘与CH2=CHCH(OH)CH3,Pd(OAc)2,Ph3P和Nz2aCO3一步反应而得萘丁美酮,收率35.4%
6-甲氧基-2-乙酰萘,NaH,DMSO和CH3COOC2H5于60℃反应3.5h,经处理得4-(6-甲氧基-2-萘基)-4-羟基-丁-3-烯-2-酮粗产物,可通过铜络合物纯化,然后于常温常压氢化得萘丁美酮。
以2-萘甲醚为初始原料,经酰化反应得到6-甲氧基-2-乙酰萘,在Na及无水DMSO中与乙酸乙酯反应,然后水解得到4-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3丁二酮。然后在无水乙醇中,少量冰乙酸催化下,20%Pd/C催化氢化还原得到萘丁美酮。三步反应总收率为29.6%。在第二步通入等摩尔的H2时,仅还原3-位羧基,而羧基不被脱去,生成新化合物,收率75.5%。
2-甲氧基-6-溴甲基萘在金属钠存在下,与丙二酸二乙酯反应得缩合物,经水解脱羧,转化为酰卤后,低温与甲基锂反应得到萘丁美酮。
2-甲氧基-6-溴甲基萘如与乙酰丙酮在K2CO3存在下回流反应处理即可得到萘丁美酮,该线路相对步骤少。
2-甲氧基-6-(2-溴乙基)萘制成格式试剂后与溶于YHF的2-甲基-N-乙酰丙啶反应,然后酸性水解得到萘丁美酮。该反应原料难以获得,价格高,且反应收率只有48%。难以工业化。
6-甲氧基-2-丙酰萘经Willgerodt反应得中产物,将中间产物制成相应的碱金属盐,再和甲基锂反应,得到萘丁美酮。该路线原料成本价格高,反应流程长,工艺化难度大。
2-甲氧基-6-氯甲基萘和Li反应后,于5mol/LHCl中水解得萘丁美酮,产物收率60%。该路线原料昂贵,反应操作要求高,仅限制于实验制备。
6-甲氧基-2-萘丙酰氯和丙二酸二乙酯反应后在DMSO-H2O体系中于130℃脱羧得萘丁美酮。该路线原料较难获得,工业可行性不大。
Β-萘甲醚在AlCl3存在下与丙烯腈反应,生成3-(6-甲氧基-2-萘基)-丙腈,再与CH3Cl的格氏试剂反应,产物水解得萘丁美酮,反应总收率为45%。该路线简单,原料易得,价格不高,是一条很有工业化前景的路线。
2-乙酰基-5-溴-6-甲氧基萘在强碱催化下同乙酸酯缩合得到4-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)-4-羧基-丁-3-稀-2-酮,4-(5-溴-6-甲氧基-2-萘基)-4-羧基-丁-3-稀-2-酮在弱碱存在下低温低压10%Pd/C催化加氢得到萘丁美酮。
6-甲氧基-2-萘甲醛生产项目建议书的主要内容
第一章 6-甲氧基-2-萘甲醛生产项目名称及建设单位
1.1建设单位
1.26-甲氧基-2-萘甲醛生产项目名称
1.36-甲氧基-2-萘甲醛生产项目简介
第二章6-甲氧基-2-萘甲醛生产项目背景及投资必要性
2.16-甲氧基-2-萘甲醛生产项目背景分析
2.2产业政策和行业准入分析
2.3主要数据及技术经济指标
第三章 6-甲氧基-2-萘甲醛生产需求预测及拟建规模
3.1. 市场销售预测
3.2. 拟建规模
第四章 厂址选择
第五章6-甲氧基-2-萘甲醛生产工程设计方案
5.16-甲氧基-2-萘甲醛生产工艺
5.2总图与运输
5.36-甲氧基-2-萘甲醛生产土建
5.46-甲氧基-2-萘甲醛生产给排水
5.5电气
5.6动力
5.7暖通
第六章6-甲氧基-2-萘甲醛生产项目环境保护
6.1施工过程污染分布
6.2营运期主要污染工序
6.3预期效果
第七章 6-甲氧基-2-萘甲醛生产项目职业安全卫生
7.2预期效果及评价
第八章6-甲氧基-2-萘甲醛生产项目消防
第九章6-甲氧基-2-萘甲醛生产项目节能与合理用能
9.1节能措施综述
9.2效果分析
第十章6-甲氧基-2-萘甲醛生产项目实施进度
10.16-甲氧基-2-萘甲醛生产项目基本原则